奥林巴斯vanta 手持光谱仪信任但需验证:地球化学与合金分析网络研讨会纪要

奥林巴斯vanta 手持光谱仪信任但需验证:地球化学与合金分析网络研讨会纪要
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近期,在 myStandards GmbH 首席执行官兼创始人西蒙・诺德斯塔德(Simon Nordstad)主持的网络研讨会上,参会者全面了解了与地球化学和合金分析相关的分析技术、样品制备策略、标准物质的重要性以及关键的质量保证 / 质量控制(QA/QC)概念。以下是这场精彩会议中分享的核心见解纪要。

一、解析分析技术

会上对四种关键分析方法进行了对比:

  • 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)

  • 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES,Optical Emission Spectroscopy)

  • 激光诱导击穿光谱法(LIBS,Laser-Induced Breakdown Spectroscopy)

  • X 射线荧光光谱法(XRF,X-ray Fluorescence)

没有任何一种技术在所有场景下都绝对最优—— 每种方法的适用场景均取决于目标分析元素以及所需的检测灵敏度。

二、样品制备:为何至关重要

样品制备是获得准确、可靠分析结果的关键环节,对于 X 射线荧光光谱法(XRF)而言尤其如此。研讨会介绍了几种常见的样品制备方法:

  • 置于样品杯或样品袋中的松散粉末

  • 含黏合剂或不含黏合剂的压片

  • 熔融玻璃片(通常用于实验室环境下的分析)

  • 用于合金检测的平整金属表面

虽然手持式 X 射线荧光光谱仪(手持 XRF)对样品制备的要求较低,简单处理即可满足基本检测需求,但采用更优的制备方式(如制作压片)能显著提升数据质量。

(配图说明:Vanta Max X 射线荧光光谱仪在现场分析土壤样品)

三、标准物质与校准

会议还阐述了标准物质(RMs,Reference Materials)与有证标准物质(CRMs,Certified Reference Materials)的区别。根据国际标准化组织(ISO)标准,有证标准物质需经过严格的验证流程,且附带证书,注明标准值、不确定度及溯源性信息。

会议给出的建议是:确保分析结果可信度的最佳方式,是使用符合 ISO 17034 认证要求的标准物质;若无法满足这一条件,至少应采用符合该标准且透明度高的材料。

四、QA/QC 核心概念:准确度与精密度

质量保证(QA)包含两个核心概念:

  • 准确度(Accuracy):分析结果与真实值的接近程度。

  • 精密度(Precision):多次重复测量结果的一致性程度。

X 射线荧光光谱法如何实现校准?

分析人员通过将 X 射线荧光光谱中 “每秒计数”(counts-per-second)数据,与标准物质中的已知浓度进行关联绘图,即可建立可靠的回归模型,完成校准。

五、基体效应:为何校准需匹配样品基体

不同样品在分析过程中的表现存在差异。“基体效应(Matrix Effect)” 指的是:即使元素浓度相同,样品的整体组成(即 “基体”)也可能对分析结果产生影响。

如何解决这一问题?答案是基体匹配校准—— 校准过程所使用的标准样品,其类型必须与待检测样品保持一致。

六、样品制备的一致性:同一样品也需重视

样品制备直接影响 X 射线荧光光谱分析的结果输出。一致性是关键:为保证分析准确度,样品的制备方式必须与校准标准样品的制备方式完全一致。

七、质量保证(QA)与质量控制(QC):快速区分

质量保证(QA)与质量控制(QC)存在明确区别:

  • 质量保证(QA,Quality Assurance):一种前瞻性、基于流程的策略,旨在预防分析缺陷,为质量目标提供保障。

  • 质量控制(QC,Quality Control):一种回溯性、基于结果的方法,旨在检测并修正分析误差,对结果进行验证。

在 X 射线荧光光谱分析中,这意味着需通过长期监测分析结果,确保仪器持续输出准确数据。

八、经现场验证的 QA/QC 实践方法

为保证仪器长期分析精度,需对其性能进行持续监测,具体可采用以下几种方法:

  • 样品 bracketing 法:在多组样品测量之间插入已知标准样品进行检测。

  • 交叉验证法:将 X 射线荧光光谱法的分析结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等其他技术的结果进行对比。

  • 重复性检验:例如,对同一片压片进行 100 次重复测量,相对偏差低于 1%—— 这是精密度优异的典型表现。

(配图说明:使用 Vanta Max X 射线荧光光谱仪在现场监测仪器性能)

九、设定控制限

Evident 公司的手持式 X 射线荧光光谱仪可帮助用户实时验证分析结果。例如,仪器中内置了多种合金的验证标准,能自动将检测到的元素含量范围与标准规格进行比对。此外,通过对同一样品进行多次重复检测,用户可确定仪器本身的固有精密度,并设定自定义控制限。

十、信任仪器,但始终需验证

手持式 X 射线荧光光谱仪的准确度,取决于其校准情况和使用方式 —— 它并非 “一键式” 检测工具。将样品与正确的校准标准匹配,并严格执行 QA/QC 流程,至关重要。否则,即使分析结果看似精确,也可能导致高昂的失误成本。

正如会议中所强调:“你可以相信仪器能重复给出同一个数值,但这个数值是否准确?最终取决于你(的操作与验证)。”

延伸学习

如需深入了解会议讨论的所有工具与技术,提升对 X 射线荧光光谱分析结果的信心(无论样品基体如何),可观看研讨会完整回放。

无论你从事采矿、冶金还是材料科学领域的工作,本次研讨会都再次强调:选择合适的分析技术、精心制备样品、使用可靠的标准物质验证结果,是确保分析质量的核心要素。

若你错过了直播,建议观看回放,深入了解相关分析方法背后的科学原理,以及在固态地球化学与合金分析中提升结果可信度的最佳实践。

术语说明(补充)

  • 基体(Matrix):指样品中除目标分析元素外的其他组分总和,其组成会影响分析信号的强度与准确性,是光谱分析中需重点考虑的因素。

  • 有证标准物质(CRM):具有权威机构颁发的证书,标明特性量值、不确定度及溯源路径的标准物质,是校准仪器、验证方法的核心参考材料。

  • 相对偏差(Relative Deviation):衡量多次测量结果离散程度的指标,计算公式为 “(单次测量值 - 平均值)/ 平均值 ×100%”,数值越小表示精密度越高。


 
53    2025-11-19 10:47:57