导致光谱仪出现误差的原因分析
导致光谱仪出现误差的原因分析
虽然光谱仪本身具有很高的测量精度,但在测量样品中元素含量时,得到的结果往往与真实含量不符,存在一定的误差,而且由于多种因素的影响,有些材料本身的含量很低。引起仪器检测误差的主要因素可分为以下几类:
系统误差来源
当标准品和样品的含量和化学成分不完全相同时,基体线和分析线的强度可能会发生变化,从而引入误差。为了消除系统误差,必须严格遵守标准样品制备要求。为了检查系统误差,需要对多种校对结果进行化学分析。
当浇注状态下的钢样与退火、淬火、回火、热轧、锻造状态下的类钢金属结构不同时,测量数据可能不同。未知元素谱线的重叠干涉。例如,在冶炼过程中添加脱氧剂或除硫剂时,混合未知合金元素,并引入系统误差。当标准物和样品的物理性质不一致时,激发的特征线就会不同,从而引起系统误差。
偶然误差源
与样品成分不均匀有关的误差。由于光电光谱分析所消耗的样品量很小,样品中元素分布不均匀,结构不均匀,导致不同部位分析结果不同,偶尔出现误差。主要原因如下:
在冶炼过程中引入夹杂物,产生偏析,导致样品元素分布不均。样品的缺陷、气孔、裂纹、气泡等。磨样线、磨样过热、磨样面放置时间过长及指纹等因素。为了减少偶然误差,需要仔细取样以消除样品不均匀性和铸造缺陷,并且可以重复多次分析以减少分析误差。
其他因素误差
室温升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度很可能引起高压元件的泄漏和放电,使分析结果不稳定。氩不纯净。当氩中含有氧和水蒸气时,激发点会恶化。如果氩气管道和电极夹持器不放电,分析结果会更差。
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